Блок подготовки газов предназначен для установки, стабилизации и измерения потоков газа-носителя и дополнительных газов, питающих детекторы, а также для очистки газов. Особенно важное значение имеют установка и стабилизация оптимального для данного анализа расхода газа-носителя, оказывающего непосредственное влияние на параметры удерживания и размеры пиков анализируемых веществ. Установка и стабилизация газовых потоков осуществляется с помощью электронных регуляторов расхода газа.

При выборе газа-носителя следует учитывать, что природа газа-носителя оказывает влияние как на характеристики разделения компонентов анализируемой смеси в хроматографической колонке, так и на параметры работы детектора. В этой связи не всегда оптимальный для данного детектора газ-носитель является наилучшим с точки зрения обеспечения высокоэффективного разделения веществ анализируемой смеси, и наоборот.

Исходя из этого, определены следующие основные требования, предъявляемые к газу-носителю:

• газ-носитель должен способствовать обеспечению оптимального разделения компонентов смеси;
• газ-носитель должен обеспечить максимально высокую чувствительность детектора;
• газ-носитель должен характеризоваться химической инертностью по отношению к компонентам разделяемой смеси, наполнителю хроматографической колонки, материалу, из которого изготовлена колонка и газовые магистрали (например, при использовании водорода возможно гидрирование ненасыщенных соединений);
• газ-носитель должен иметь достаточно высокую степень чистоты (99,9 - 99,99 % основного компонента);
• газ-носитель должен значительно слабее удерживаться неподвижной фазой по сравнению с любым из разделяемых компонентов, поскольку только в этом случае выполняются условия элюентного анализа;
• газ-носитель должен иметь небольшую вязкость для поддержания минимального перепада давления в колонке, минимального значения разности давлений газа-носителя на входе в колонку и на выходе из нее;
• газ-носитель должен обеспечивать оптимальное значение коэффициентов диффузии разделяемых компонентов, способствующее минимальному размыванию полос;
• газ-носитель должен быть взрывобезопасен;
• газ-носитель должен иметь низкую стоимость.

В практике газовой хроматографии в качестве газа-носителя чаще всего используются индивидуальные газы и смеси газообразных соединений: азот, водород, гелий, аргон, углекислый газ, воздух. Их основные характеристики приведены в таблице.

Основные характеристики газов-носителей

В зависимости от типа используемого детектора рекомендуется применять различные газы. Так, например, для ДТП в качестве газа-носителя наиболее часто используется гелий, а для ЭЗД - азот. Список газов, которые возможно использовать с газохроматографическими детекторами приведен в таблице.

Газы для различных детекторов

Очистка газовых потоков от пыли, влаги и органических соединений выполняется с помощью фильтров, заполненных адсорбентами (силикагель, уголь, молекулярные сита). Газ-носитель должен содержать меньше чем 1 ppm кислорода, воды, чтобы предотвратить разложение неподвижной фазы в колонке и продлить срок ее эксплуатации. Кроме этого, загрязняющие примеси в газе-носителе могут давать ложные пики во время программирования температуры колонки. Наиболее чувствительны к повышенному содержанию кислорода в газе-носителе неподвижные фазы на основе полиэтиленгликоля (например, DB-WAX, DB-FFAP) и с высоком содержанием цианопропильных групп (например, DB-23, DB-225). Чистота газов особенно важна при работе с высокочувствительными детекторами (электронозахватным, аргоновым, гелиевым, масс-спектрометрическим), где примеси в газе-носителе могут являться причиной высокого фонового сигнала и как следствие низкой чувствительности детектора.