Хроматограмма – зависимость сигнала детектора от времени. На хроматограмме различают различные части: 1 – нулевая линия, полученная при регистрации сигнала детектора во время выхода чистого газа-носителя; 2 – пик несорбирующегося компонента; 3 – пик, полученный при регистрации сигнала во время выхода определяемого компонента. Пик ограничивается фронтом, соответствующим возрастанию концентрации компонента до максимальной, и тылом, отвечающим убыванию концентрации компонента в газе-носителе.
Расширение полосы компонента по мере прохождения ее через колонку, ведущее к получению широкого хроматографического пика, называют размытием пика. Размытие может быть симметричным и асимметричным. В последнем случае образуется пик с размытым фронтом или с размытым тылом.
Элюционные характеристики
Время от момента ввода пробы до появления максимума пика называется временем удерживания tR. Обычно время удерживания измеряют в минутах или секундах. Время удерживания может быть использовано для качественного анализа при строго заданных условиях на одном и том же приборе. Для сопоставления полученных значений с данными, полученными на других приборах, необходимо ввести ряд поправок: на объем газа-носителя, не принимающего участия в вымывании компонентов пробы, на градиент давления газа-носителя. Приведенное время удерживания пересчитывают с учетом поправки на время удерживания несорбирующегося компонента tM:
Для сравнения величин удерживания, полученных на различных приборах, очень часто используют логарифмический индекс удерживания Ковача:
,
где – приведенное время удерживания определяемого компонента; и – приведенные времена удерживания н-алканов с числом атомов углерода z и (z+1), элюирующихся до и после определяемого вещества.
Индекс удерживания Ковача – это безразмерный параметр, характеризующий удерживание сорбата относительно н-алканов. Например, для метана – 100, этана – 200, пропана - 300 и т.д. Индекс удерживания определяемого вещества равен умноженному на 100 ед. числу атомов углерода гипотетического нормального алкана, имеющего
такое же время удерживания, что и опоределяемое вещество.
Индексы удерживания являются весьма информативной и удобной
формой представления данных по относительному удерживанию органических соединений различных классов и в настоящее время широко используется в качественном анализе сложных задач, например, идентификация компонентов нефти.
|